Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

RATNA DWI SEJATI (M0211063)

Tugas Fabrikasi

Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1.      The source: energi  Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.

2.      Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟ mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.

3.      Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.

4.      Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.

5.      Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

·         Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

·         Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan  berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared.  Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm^-1  di mana cm^-1  disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm^-1 ).

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.

Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya.  Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300^o C sampai 400^o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300^o C sampai temperatur 400^o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif  yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.

Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000^oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO₂) dengan reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400 cm^-1. Hasil FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:

Spektrum FTIR Keramik Kalsium

Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000^o C terlihat adanya ikatan O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm^-1, serta terdapat ikatan Ca-O lemah pada bilangan gelombang 563,43 cm^-1 dan 432,24 cm^-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom Ca, Si, dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak mengandung kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil FTIR pada suhu sintering 1000^o C terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si sebagai pembentuk keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada gugus fungsi dari bahan tersebut.

REFERENSI:

Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah - Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.

Luyt, A., Dramicanin, M., Antic, Z., & Djokovic, V. (2009). Morphology Mechanical and Thermal Properties of Composites of Polypropylene and Nanostructured Aollastonite Filler. Elseveir Journal of Polymer Testing, 28,348-356.

Saravanapavan, P., & Hench, L. (2003). Mesoporous Calcium Silicate Glasses I Synthesis. Journal of Non-Crystalline Solid, 318,1-13

Sherly Huria P. Sari ,& Dwi, A. (2012). Fabrikasi dan Karakterisasi Kalsium Silikat Menggunakan Bahan Komersial Kalsium Oksida dan Silika dengan Rekasi Padatan pada Suhu 1000^oC. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. Vol.01,No 01, Januari 2013.